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生产乙胺丁醇和盐酸乙胺丁醇的方法。

 
生产乙胺丁醇和盐酸乙胺丁醇的方法。
发明概述本发明提供了生产乙胺丁醇和盐酸乙胺丁醇的方法。
根据本发明的制备乙胺丁醇的方法的特征在于,使用(S)-2-氨基丁醇和1,2-二氯乙烷通过缩合反应制备乙胺丁醇,并且缩合反应在低点有机溶剂中进行。它会。氨用于中和反应过程中形成的HCl。
通过本发明的方法,可以获得乙胺丁醇的增加的产率,因此可以获得盐酸乙胺丁醇的产率的增加。
此外,本发明方法工艺简单,安全稳定,成本低,实用价值高。
制备乙胺丁醇和乙胺丁醇的方法
【技术领域】
本发明涉及医药化学领域,尤其涉及乙胺丁醇和盐酸乙胺丁醇的制备方法。
背景技术
盐酸乙胺丁醇是盐酸乙胺丁醇的重要中间体,其与其他抗结核药物一起广泛用于治疗结核分枝杆菌引起的结核病,也可用于治疗结核性脑膜炎。非典型的耐酸细菌。
该药物占抗结核病市场份额的13%以上。
乙胺丁醇的化学名称(英文名称= ethambutol)是[2R,2[S_(R *,R *)]- R](+) - 2,2' - (1,2-亚乙基二亚胺) - 双它是-1。- 式C 10 H 24 N 2 O 2的丁醇,分子量为204。
31,CAS号为74-55-5,其结构如下。
[0004]
[权利要求]
1
1.制备乙胺丁醇的方法,1)通过如化学反应式I,乙胺丁醇和HCl中所示的缩合反应使过量的(S)-2-氨基丁醇进行1,2-二氯乙烷。
2
2.根据权利要求1的方法,其中(S)2-氨基丁醇与1,2-二氯乙烷的摩尔比为(8-10):1。
3
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述缩合反应为至少6小时。
4
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述低沸点有机溶剂包括甲醇,乙醇,异丙醇或其混合物。

5.根据权利要求4所述的方法,其中所述有机低沸点溶剂是乙醇。
6
2.根据权利要求1的方法,其中低沸点有机溶剂与1,2-二氯乙烷的重量比为(1-1)。
5):1。
7
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中步骤3)包括i)蒸馏步骤2)中获得的反应体系以除去低沸点有机溶剂和有机溶剂。(S)未反应?2?氨基丁醇。ii)将蒸馏产物与醇混合并过滤以除去步骤2)的中和反应形成的氯化铵,蒸发除去醇,得到乙胺丁醇。
8
8.根据权利要求7所述的方法,其中步骤ii)中的醇包括甲醇,乙醇,异丙醇或其混合物。
9
I)盐酸乙胺丁醇的制备,包括将通过权利要求7或8的方法获得的乙胺丁醇与酸性醇混合,并使得到的混合溶液的pH为1至2,以形成乙胺盐酸盐。方法。丁醇。这里,酸性醇是HCl醇的溶液。
10年
10.根据权利要求9的方法,还包括II)使在0℃-30℃下形成的盐酸乙胺丁醇结晶并分离,得到纯化的盐酸乙胺丁醇。
[数据编号]C07 C 215/14 GK 103 772 214 SQ 2012 104 13 254
[公布日期]2014年5月7日申请日:2012年10月25日优先日期:2012年10月25日
[发明人]杨同明,凌德,李明河,胡佳申请人:北京大学创始人集团有限公司,北京大学国际医院集团西南合成医药有限公司,北京大学国际医院集团有限公司